Penentuan Kadar Besi (Fe) dengan Spektroskopi Serapan Atom

  

Penentuan Kadar Besi (Fe) dengan Spektroskopi Serapan Atom

1.    Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar logam besi (Fe) dalam air sungai dengan spektoskopi serapan atom

2.    Dasar Teori

Kegiatan yang dikerjakan manusia hampir semuanya tidak lepas oleh peranan air. Air juga berperan penting dalam melarutkan bermacam-macam jenis zat yang diperlukan tubuh. Salah satu penyebaran air ialah terbentuknya sungai. Air yang baik tentunya harus bebas dari kontaminan logam berat. Logam berat merupakan logam yang berbahaya apabila masuk ke dalam lingkungan termasuk ke dalam tubuh. Logam berat tersebut diantaranya adalah Fe, Pb, Fe, Cd dan Cr yang mudah ditemukan pada lingkungan perairan yang tercemar oleh limbah terutama air sungai. Logam berat tersebut dapat berdampak negatif pada kesehatan tubuh apabila melebihi batas toleransi (Nurhaini & Affandi, 2016).

Besi (Fe) merupakan unsur melimpah di dalam alam. Apabila Fe terakumulasi dalam tubuh dapat menyebabkan gangguan kesehatan. Tidak hanya itu, meningkatnya kegiatan industri dapat menyebabkan kerusakan lingkungan. Salah satunya adalah kerusakan sungai dimana air menjadi keruh dan banyak ikan-ikan yang mati.  Tentunya hal ini dapat memperburuk kualitas air dan membahayakan biota perairan.

Kandungan logam berat pada air sungai dapat dianalisis dengan metode Spektroskopi Serapan Atom atau dapat juga dikatakan dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). AAS ialah  metode analisis berdasarkan proses terserapnya energi oleh atom pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut mengakibatkan proses eksitasi elektron menuju tingkat energi lebih tinggi. Prinsip metode AAS yaitu absorpsi cahaya oleh atom (Nasir, 2019).

Analisis kadar Fe juga dapat dilakukan menggunakan metode spektroskopi UV-Vis. Prinsip kerja metode tersebut berdasarkan pada penyerapan sinar oleh zat kimia tertentu pada daerah ultra violet dan sinar tampak. Larutan besi (Fe) yang tidak berwarna dikomplekskan terlebih dahulu agar larutan menjadi berwarna dan dapat dianalisa menggunakan spektroskopi UV-Vis (Destiarti & Idiawati, 2018).

AAS digunakan pada analisa kuantitatif untuk unsur logam berat. Kelebihan metode AAS adalah memiliki sensitifitas yang tinggi yaitu dengan batas deteksi < 1 ppm, relatif mudah digunakan, sederhana, cepat, serta cuplikan yang dibutuhkan sedikit. (Kiswandono et al., 2022). Berdasarkan hal tersebut, maka akan dilakukan analisis kandungan logam Fe menggunakan metode AAS.

 

3.    Metode

3.1.  Alat

·      Spektrofotometer Serapan Atom

·      Beaker glass 50 mL

·      Pipet tetes

·      Labu takar 25 mL dan 50 mL

·      Pipet volum 1 dan 5 mL

·      Neraca analitis

·      Bola hisap

·      Pipet ukur 1 mL

 

3.2.  Bahan

·      Larutan standar Fe(NO₃)₃ dalam HNO₃ 500 mg/L

·      Aquades

·      Larutan sampel air sungai

 

3.3.  Langkah kerja

·         Larutan standar Fe

·         Larutan sampel

4.    Hasil

Alat instrumen spektroskopi serapan atom ditunjukan seperti pada gambar 1.

Gambar 1.

Data pengukuran absorbansi larutan standar ditunjukkan oleh tabel 1.

 

Tabel 1

Konsentrasi larutan standar	Absorbansi
1.00	0.0662
2.00	0.1035
3.00	0.1346
4.00	0.16494
5.00	0.2347

 

Grafik absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar dilihat pada gambar 2.

 

Gambar 2

 

5.    Pembahasan

Praktikum pada kali ini berjudul Penentuan Kadar Besi (Fe) menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (AAS) yang memiliki tujuan untuk menentukan kadar logam besi (Fe) pada air sungai dengan spektoskopi serapan atom. Prinsip kerja spektroskopi serapan atom adalah absorpsi cahaya oleh atom.

Sistem peralatan dari AAS diantaranya adalah sumber cahaya, tabung gas atomizer, monokromator detektor, serta recorder. Pada AAS, sumber sinar harus memperhatikan energi yang dibutuhkan untuk mengeksitasi elektron dari atom yang akan dianalisis dengan menggunakan lampu katoda berongga. Sampel yang dialirkan pada alat lalu di tembak dengan lampu katoda yang sama dengan logam yang akan dianalisis sehingga menghasilkan atom-atom dan informasi berupa nilai absorbansi yang telah terukur.

Percobaan ini diawali dengan menyiapkan larutan standar dengan konsentrasi masing-masing sebesar 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Larutan kemudian diukur absorbansinya dengan AAS. Absorbans yang diperoleh kemudian diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar. Berdasarkan percobaan diperoleh persamaan regresi y = 0,0403x + 0,0208.

Grafik larutan standar dengan absorbansi pada hasil praktikum didapatkan hubungan linear dengan nilai koefisien relasi (R²) adalah sebesar 0.9763. koefisien relasi yang didapatkan sudah cukup baik karena mendekati 1 yang berarti bahwa linearitasnya baik. Berdasarkan data hasil praktikum juga menunjukkan semakin tinggi konsentrasi maka absorbansi semakin tinggi.

Nilai limit deteksi (LoD) pada pengujian logam Fe kali ini didapatkan sebesar 0.894227. Limit deteksi merupakan jumlah terkecil analit di dalam sampel yang dapat dideteksi dan memberikan respon yang signifikan. Nilai LoD didapatkan dari hasil pembagian standar eror intercept dengan koefisien x variabel 1 dan dikalikan 3. Nilai standar error dan koefisien dapat dicari menggunakan menu regression pada data analisis di excel. Berikut merupakan hasil regresi pada data analisis di excel.

 

SUMMARY OUTPUT
Regression Statistics
Multiple R	0.988100056
R Square	0.976341721
Adjusted R Square	0.968455628
Standard Error	0.011450575
Observations	5
ANOVA
	df	SS	MS	F	Significance F
Regression	1	0.016232841	0.016233	123.8055025	0.001555516
Residual	3	0.000393347	0.000131
Total	4	0.016626188
	Coefficients	Standard Error	t Stat	P-value	Lower 95%	Upper 95%	Lower 95.0%	Upper 95.0%
Intercept	0.02081	0.012009464	1.7328	0.181552486	-0.017409475	0.059029475	-0.017409475	0.059029475
X Variable 1	0.04029	0.00362099	11.12679	0.001555516	0.028766395	0.051813605	0.028766395	0.051813605

 

Batas kuantitasi (LoQ) merupakan nilai terkecil analit pada sampel yang masih dapat diukur dengan tepat oleh alat. Untuk menentukan batas kuantitasi didapatkan dari hasil perhitungan pada pembagian standar eror intercept dengan koefisien x variabel 1 dan dikalikan 10 sehingga didapatkan nilai LoQ sebesar 2.980756. Sedangkan untuk Corr. Coef atau multiple R yang didapatkan pada hasil praktikum sebesar 0,9881.

Nilai ketelitian dinyatakan dengan % RSD, besarnya nilai RSD menunjukkan ketelitian pada analis, semakin kecil % RSD yang didapatkan, maka semakin tinggi pula ketelitiannya. Berdasarkan data pada penelitian didapatkan nilai % RSD pada sampel 1 sebesar 0.76, sampel 2 sebesar 0.10, sampel 3 sebesar 0.30, sampel 4 sebesar 0.59, dan sampel 5 sebesar 0.68. berdasarkan data tersebut nilai % RSD < 5% sehingga dapat disimpulkan bahwa nilai % RSD semua sampel bernilai baik.

Berdasarkan hasil praktikum, didapatkan konsentrasi sampel 1, 2, 3 dan 4 berturut-turut sebanyak 0.84, 2.95, 7.30, dan 6.85. berdasarkan hal tersebut, didapatkan nilai sampel 1 berada di bawah LoD dan LoQ. Hasil sampel 2 berada di atas LoD dan di bawah LoQ. Sedangkan sampel 3 dan 4 berada di atas LoD dan LoQ. Hal ini menandakan nilai sampel yang berada di atas LoD. Sebelumnya didapatkan nilai LoD sebesar 0.894227. Hal ini berarti metode ini dapat menganalisis kadar sebesar 0.894227. Jika kadar sampel kurang dari nilai LoD maka metode ini kurang dapat mendeteksi sampel dan memiliki kesalahan yang tinggi. 

Nilai LoQ didapatkan sebesar 2.980756. hal ini berarti nilai analit dapat dianalisis secara presisi di atas 2.980756. Apabila nilai konsentrasi sampel berada di atas nilai LoQ berarti nilai LoQ dikatakan baik, sehingga dapat diterima dalam presisi dan akurasi.

 

6.    Kesimpulan

Salah satu cara menentukan kadar logam besi (Fe)  pada air sungai dapat menggunakan metode Spektroskopi Serapan Atom (AAS). Berdasarkan percobaan diperoleh persamaan regresi y = 0,0403x + 0,0208. Nilai R² sebesar 0.9763. nilai LoD dan LoQ berturut-turut adalah 0.894227 dan 2.980756. Nilai Corr. Coef atau multiple R yang didapatkan pada hasil praktikum sebesar 0,9881. Serta nilai % RSD  untuk semua sampel bersifat baik karena bernilai < 5%.

 

7.    Referensi

Destiarti, L., & Idiawati, N. (2018). PENENTUAN KADAR BESI (Fe) PADA AIR GAMBUT MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER ULTRA VIOLET-VISIBLE DENGAN PERBANDINGAN PENGOMPLEKS FENANTROLIN DAN ALIZARIN RED S. Jurnal Kimia Khatulistiwa, 7(3), 109–117. Retieved from: https://jurnal.untan.ac.id/index.php/jkkmipa/article/view/26659/75676577350

Kiswandono, A., Prasetyo, S., Rinawati, Rahmawati, A., & Risgiyanto, A. (2022). ANALISIS LOGAM BERAT CD, FE DAN PB PADA AIR SUNGAI WAY UMPU KABUPATEN WAY KANAN SECARA SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM. Analit: Analytical and Environmental Chemistry, 7(1), 68–79. http://dx.doi.org/10.23960%2Faec.v7i1.2022.p68-79

Nasir, M. (2019). Spektrometri Serapan Atom. Aceh: Syiah Kuala University Press

Nurhaini, R., & Affandi, M. (2016). ANALISA LOGAM BESI (Fe) DI SUNGAI PASAR DAERAH BELANGWETAN KLATEN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM. Jurnal Ilmiah Manuntung, 2(1), 39–43. https://doi.org/10.51352/jim.v2i1.44