SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA KOMPLEKS BESI(II)OKSALAT

SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA KOMPLEKS BESI(II)OKSALAT

 

A.    Tujuan Percobaan

1.      Mensintesis senyawa kompleks besi(II)oksalat

2.      Menentukan rumus molekul senyawa kompleks besi(II)oksalat

B.     Alat dan Bahan

1.      Alat

a.       Gelas beaker                                          e.  corong buncher

b.      Buret                                                      f.  gelas ukur

c.       Thermometer                                          g.  erlenmeyer

d.      Pemanas listrik                                       h.  glass wool

2.      Bahan

a.       Ammonium besi(II)sulfat                      e.  asam sulfat 2 M

b.      Serbuk seng                                           f.   Kristal asam oksalat

c.       Kalium permanganate 0,02 M               g.   akuades

C.    Cara kerja

1.      Disiapkan larutan besi (II) dan larutan asam oksalat dengan cara kerja sebagai berikut:

a.       Dibuat larutan besi (II) dengan melarutkan 4 gram ammonium besi (II) sulfat dengan 12,5 ml akuades yang telah diasamkan dengan 0,5 ml asam sulfat 2M.

b.      Dibuat larutan asam oksalat dengan melarutkan 2,5 gram Kristal asam oksalat dengan 15 ml akuades.

2.      Ditambahkan larutan asam oksalat ke dalam larutan ammonium besi(II)sulfat kemudian didihkan.

3.      Disaring endapan kuning yang terbentuk dengan corong buncher dan dicuci dengan air panas, selanjutkan dicuci dengan aseton.

4.      Dikeringkan endapan yang diperoleh.

5.      Ditentukan rendemen dan komposisi endapan hasil reaksi dengan cara kerja sebagai berikut:

a.       Dilarutkan 0,2 gram endapan hasil reaksi dalam asam sulfat 2 M kemudian titrasi dengan larutan standar kalium permanganat.

b.      Dipanaskan larutan sampai suhu 60 C dan lanjutkan titrasi sampai titik ekivalen tercapai jika warna kalium permanganat memucat.

c.       Ditambahkan 2 gram serbuk seng ke dalam larutan tersebut dan diaduk selama 10 menit.

d.      Disaring larutan dengan glass wool dan cuci residu dengan asam sulfat 2 M.

e.       Dititrasi campuran anatara filtrat dan hasil cucian dengan kalium permanganat standar sampai titik ekivalen tercapai.

D.    Data pengamatan

No.	Cara Kerja	Pengamatan
1   2   3   4       5   6 7   8 9	Ditimbang amonium besi(II)Sulfat   Ditimbang Kristal asam oksalat   Larutan besi (II) + larutan asam oksalat (H2C2O4) Terbentuk endapan       Dititrasi dengan KMnO4   Ditimbang serbuk Zn Dititrasi dengan KMnO4   Rumus molekul rendemen	m= 4,0072 gram Warna hijau muda bening (larutan) m= 2,5019 gram Tidak berwarna (larutan) Kuning keruh   m endapan = 2,1260 g – 0,4042 g                    = 1,7218 g Diambil massa endapan 0,2011 gram Endapan warna kuning v = 32,6 ml Kuning bening → kecoklatan m = 2,0009 gram v = 11,3 ml Keruh → merah [Fe(C2O4)(H2O)2] 96,65%

 

 

 

E.     Pembahasan

Percobaan kali ini berjudul Sintesis dan Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks Besi(II)Oksalat dengan tujuan mensintesis senyawa kompleks besi(II)oksalat dan menentukan rumus molekul senyawa kompleks besi(II)oksalat. Prinsip kerja yang dilakukan pada percobaan kali ini adalah pembentukan senyawa kompleks besi(II)oksalat dengan cara direaksikan ammonium besi(II)sulfat dengan asam oksalat melalui metode titrasi permanganometri dan kristalisasi.

Titrasi permanganometri adalah metode titrasi menggunakan prinsip reaksi reduksi dan oksidasi (Redoks). Metode ini merupakan metode yang sering digunakan karena memiliki kelebihan diantaranya Permanganometri merupakan oksidator kuat, tidak memerlukan indikator dan mudah didapatkan serta terjangkau (Khopkar, 2003). Kelemahan metode ini ialah larutan ini tidak stabil dalam penyimpanan, sehingga harus sering dilakukan pembakuan (Mursyidi dan Rohman, 2006)

Percobaan ini diawali dengan dibuat larutan besi (II) dengan cara melarutkan ammonium besi (II) sulfat dengan akuades yang telah diasamkan dengan asam sulfat dan menghasilkan warna hijau muda bening. Tujuan ditambahkannya akuades yang telah diasamkan kedalam larutan adalah agar larutan berada dalam suasana asam sehingga nantinya besi tidak mudah teroksidasi oleh asam okasalat. Asam sulfat juga berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat proses berlangsungnya reaksi.

Larutan asam oksalat dibuat dengan melarutkan kristal asam oksalat dengan akuades. Dalam hal ini menghasilkan larutan tidak berwarna karena Kristal sulit larut dalam akuades. Ketika dicampurkan larutan besi(II) dan asam oksalat menghasilkan larutan berwarna kuning keruh. Larutan campuran itu kemudian didihkan dan diaduk dengan magic stirrer hingga terbentuk endapan. Tujuan dicampurkannya kedua larutan adalah agar terbentuknya endapan senyawa kompleks. Endapan yang terbentuk berwarna kuning dikarenakan warna kuning memang ciri khas dari logam besi.

Proses selanjutnya yaitu disaring endapan kuning menggunakan corong buncher dan dicuci menggunakan akuades panas lalu aseton. Tujuan penyaringan ini adalah untuk memisahkan endapan dengan larutannya. Tujuan dicuci dengan akuades panas adalah agar pengotor polar yang berada di dalam endapan dapat diikat oleh air yang memiliki sifat polar pula. Sedangkan pencucian dengan aseton bertujuan agar pengotor yang tidak terikat oleh akuades panas dapat terikat oleh aseton.

Endapan yang telah diperoleh kemudian dikeringkan agar tidak ada lagi kandungan air yang berada di dalam endapan. Endapan kemudian ditimbang setelah kering dan di dapatkan massa endapan sebesar 1,7218 gram.

Proses selanjunya yaitu menentukan rendemen dengan cara diambil endapan yang dihasilkan dan dilarutkan dalam larutan asam sulfat kemudian dititrasi dengan larutan standar kalium permanganat. Tujuan ditambahkannya asam sulfat adalah agar larutan berada dalam suasana asam untuk mereduksi permanganat.

Besi(II) akan mengalami oksidasi menjadi besi(III), sedangkan ion permanganat akan mengalami reduksi menjadi Mn²⁺. Berikut ini merupakan reaksi reduksi oksidasi (redoks) yang terjadi saat dilakukan titrasi (Putra, F.A, 2016).

   MnO^4-_(aq) + 8H⁺ + 5e → Mn²⁺_(aq) + 4H₂O_(l)            x1

Fe²⁺_(aq)                        → Fe³⁺_(aq) + e                     x5

                      MnO^4-_(aq) + 8H⁺ + 5Fe²⁺_(aq)  → Mn²⁺_(aq) + 5Fe³⁺_(aq) + 4H₂O_(l)      

 

Adapun reaksi  redoks yang terjadi antara MnO₄^- dengan C₂O₄^2- adalah sebagai berikut:

 

MnO^4-_(aq) + 8H⁺ + 5e → Mn²⁺_(aq) + 4H₂O_(l)      x2

C₂O₄^2-_(aq)                    → 2CO_2(g) + 2e             x5       

2MnO^4-_(aq) + 5 C₂O₄^2-_(aq) + 16H⁺ → Mn²⁺_(aq) + 10CO_2(g) + 8H₂O_(l)  

 

Permanganat merupakan oksidator kuat Pada suasana asam permanganat akan mengalami reduksi menjadi ion Mn²⁺ (R.A. Day, Jr & A.L. Underwood, 2002). Dengan reaksi sebagai berikut

MnO^4-_(aq) + 8H⁺ + 5e → Mn²⁺_(aq) + 4H₂O_(l)

Tidak hanya merupakan oksidator kuat, permanganat juga dapat bertindak sebagai auto indikator karena KMnO₄ merupakan larutan yang berwarna dan warnanya dapat berubah ketika direaksikan dengan zat lain tanpa menggunakan indikator. (David, W. et, al, 2001) inilah mengapa pada titrasi ini tidak digunakan indikator.

Titrasi dilakukan hingga warna pada larutan memucat. Larutan yang telah dititrasi kemudian dipanaskan hingga suhu 60 ⁰C dan dititrasi lagi dengan KMnO4 diperoleh volume titrasi sebesar 32,6 ml. Tujuan dipanaskan hingga suhu 60 ⁰C adalah agar reaksi berlangsung optimal, karena KMnO4 bereaksi optimal pada suhu 60 ⁰C tetapi lambat pada suhu ruang.

     Ditambahkan serbuk seng kedalam larutan yang sudah dititrasi dan diaduk dengan magic stirrer selama 10 menit. Fungsi penambahan ini untuk mereduksi Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ melalui reaksi redoks berikut :

Fe³⁺_(s)  + e                 → Fe²⁺_(s)                      x2

Zn_(s)                           → Zn²⁺_(s) + 2e              x1

                                         2 Fe³⁺_(s) + Zn_(s)         → 2 Fe²⁺_(s) + Zn²⁺_(s)

     Tujuan larutan diaduk dengan magnetic stirrer adalah agar larutan benar-benar homogeny sepenuhnya. Kemudian disaring larutan menggunakan glass wool dan dicuci residu dengan H₂SO_4. tujuan disaring mneggunakan glass wool adalah agar Zn sisa reaksi dapat tersaring sempurna, karena larutan bersifat korosif sehingga tidak bisa menggunakan kertas saring, sedangkan glass wool bersifat inert sehingga aman. Residu dicuci dengan H₂SO₄ memiliki tujuan untuk mengikat Zn yang masih terbawa sehingga dapat terpisah dari kompleks yang diinginkan. Proses selanjutnya campuran filtrat dan hasil cucian dititrasi dengan kalium permanganat standar sampai titik ekivalen tercapai dan diperoleh volume titrasi sebanyak 11,3 ml.

     Berdasarkan hasil perhitungan berdasarkan percobaan didapatkan hasil 1,13 mmol Fe²⁺ , 1,065 mmol C₂O₄^2- dan 2,45 mmol H₂O. Sehingga perbandingan mol antara Fe²⁺ : C₂O₄^2- : H2O adalah 1:1:2 dan rumus molekul senyawa kompleksnya adalah Fe(C₂O₄)(H2O)_2. Randemen yang diperoleh adalah sebesar 95,65% didapatkan dari hasil permbagian 1,7218 gram massa percobaan dan 1,80 gram massa teori.

 

F.     Kesimpulan

1.      Senyawa kompleks besi(II)oksalat disintesis dengan cara mereaksikan ammonium besi(II)sulfat dengan asam oksalat dan ditirtasi dengan metode titrasi permanganat menggunakan kalium permanganat.

2.      Rumus molekul senyawa kompleks besi(II)oksalat yang didapatkan adalah [Fe(C₂O₄)(H2O)₂] dengan randemen sebesar 95,65%

 

G.    Daftar Pustaka

David, W. et al. (2001). Prinsip-prinsip Kimia Modern. Jakarta: Erlangga.

Khopkar, SM. (2003). Konsep   Dasar   Kimia   Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Mursyidi, A., dan Rohman, Abdul. (2006). Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Putra, F.A. (2016). Perbandingan Metode Analisis Permanganometri dan Serimetri dalam Penetapan Kadar Besi (II). (Skripsi, Institut Teknologi Sepuluh Nopember) diakses dari https://repository.its.ac.id/1409/1/1412100097-Undergraduate_theses.pdf

R.A. Day, Jr & A.L. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.