PREPARASI NATRIUM TIOSULFAT

PREPARASI NATRIUM TIOSULFAT

 

A. Tujuan

Membuat kristal natrium tiosulfat dan menguji tingkat kemurnian natrium tiosulfat

 

B. Dasar Teori

Ion Tiosulfat dibentuk dari larutan yang mengandung ion sulfit dan belerang yang didihkan. Reaksinya yaitu

S₈ (s) + 8SO₃²⁻ (aq) → 8S₂O₃²⁻ (aq)

Ion Tiosulfat membentuk ion yang sangat stabil dengan ion logam. Salah satu yang paling penting adalah ikatannya dengan perak dalam fotografi. Larutan natrium tiosulfat dikenal dengan hipo oleh fotografer, Ion tiosulfat sering digunakan pada titrasi sebagai oksidator lemah iodium. (Brady, J. 2002) Reaksinya dengan iodium adalah

2S₂O₃²⁻ + I₂ → S₄O₆²⁻ + 2I⁻

Unsur belerang sangat banyak tersebar di alam, meskipun hanya setengahnya dari jumlah fosfor. Unnsur ini saling mengikat membentuk dua ikatan kovalen untuk memisahkan atom belerang dan membentuk cincin dengan delapan atom. Alotrop belerang yan paling stabil pada suhu kamar dikenal sebagai belerang rombik, di mana cincin S8 tersusun sedemmikian rupa sehingga membentuk struktur Kristal rombik. Kristal belerang rombik berwarna kuning. Alotrop kedua dari belerang yangdikenal belerang monokliik, di mana S8 tersusun dalam entuk Kristal monokllinik. Belerang rombik meleleh pada suhu 112 ⁰C dan panaskan diatas 120 ⁰C yang diikuti dengan pendinginan perlahan-lahan maka terbentuk Kristal berbentuk jarum alotrop monoklinik dengan titik leleh 119 ⁰C. (Brady, J. 2002)

Natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) merupakan garam berhidrat, padatan kristal tak berwarna, larut dalam air, dan dapat berfungsi sebagai zat pereduksi. Digunakan untuk pembuat larutan baku sekunder, sebagai anti klor (untuk mengganti sisa klor yang dapat merusak sisa tekstil) dan dalam fotografi atau penyeblonan larutan garam ini dikenal dengan hipo sebagai fiksir (untuk melarutkan senyawa perak halida) (Mulyono. 2005)

Refluks adalah teknik mendidihkan cairan dalam wadah labu distilasi yang disambung dengan alat pengembun (kondensor refluks) sehingga cairan terus-menerus kembali ke dalam wadah. (Sunarya, Y. 2007)

Kristalisasi merupakan metode pemisahan dengan cara pembentukan kristal sehingga campuran dapat dipisahkan. Suatu zat gas atau cair dapat mendingin atau memadat serta membentuk kristal karena mengalami proses kristalisasi. Kristal-kristal juga akan terbentuk dari suatu larutan yang akan dijenuhkan dengan pelarut tertentu. Semakin banyak jumlah kristalnya maka semakin baik, karena semakin kecil kemungkinan tercemar oleh kotoran  (Arsyad, M. 2001)

Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu kristal dari pengotor-pengotornya. Campuran senyawa yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang bersesuaian dalam temperatur yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memisahkan pengotor atau zat lain dari zat yang diinginkan dilakukan penyaringan sampai terbentuk kristal (Cahyono, A.1998)

Kristalisasi merupakan metode pemisahan dengan cara pembentukan kristal sehingga campuran dapat dipisahkan. Suatu zat gas atau cair dapat mendingin atau memadat serta membentuk kristal karena mengalami proses kristalisasi. Kristal-kristal juga akan terbentuk dari suatu larutan yang akan dijenuhkan dengan pelarut tertentu. Semakin banyak jumlah kristalnya maka semakin baik, karena semakin kecil kemungkinan tercemar oleh kotoran  (Arsyad, M. 2001)

Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu kristal dari pengotor-pengotornya. Campuran senyawa yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang bersesuaian dalam temperatur yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memisahkan pengotor atau zat lain dari zat yang diinginkan dilakukan penyaringan sampai terbentuk kristal (Cahyono, A.1998)

 

C. Alat dan Bahan

1.      Alat-alat

a.       Set alat refluks

b.      Gelas kimia 400 mL

c.       Gelas kimia 600 mL

d.      Corong

e.       Mikroskop

f.       Pemanas spirtus

g.      Tabung reaksi

h.      Penjepi tabung

i.        Pipet tetes

2.      Bahan- bahan

a.       Na₂SO₃.7H₂O

b.      Serbuk Belerang

c.       aquades

d.      HCl

e.       AgNO₃

f.       I₂

 

D. Cara Kerja

1.      Pembuatan natrium tiosulfat

a.       Timbang 15 gram natrium tiosulfit heptahidrat, Na₂SO₃.7H₂O, dan 2 gram serbuk belerang

b.      Campurkan kedua zat tersebut dalam labu dasar bulat dan tambahkan 15 mL aquades.

c.       Refluks campuran natrium tiosulfit heptahidrat, Na₂SO₃.7H₂O, dan serbuk belerang tersebut selama 1 jam hingga sebagian besar belerang larut.

d.      Saring larutan dalam keadaan panas, kemudian dinginkan filtrat yang dihasilkan menggunakan es selama 30 menit.

e.       Jika tidak terbentuk endapan setelah 30 menit, coba uapkan larutan sampai terbentuk endapan

f.       Timbang natrium tiosulfat yang diperoleh. Hitung rendemen hasil yang anda peroleh!

2.      Uji Sifat-sifat natrium tiosulfat

a.       Periksa bentuk kristal natrium tiosulfat yang anda peroleh dengan menggunakan mikroskop. Bandingkan hasilnya dengan data pada handbook.

b.      Periksa titik leleh natrium tiosulfat yang anda peroleh. Bandingkan hasilnya dengan data pada handbook.

 

E. Data Pengamatan

1.      Pembuatan natrium tiosulfat

Perlakuan	Hasil
Ditimbang 15 gram natrium tiosulfit heptahidrat, Na₂SO₃.7H₂O, dan 2 gram serbuk belerang	Massa Na₂SO₃.7H₂O = 15.0014 gram Massa serbuk belerang = 2, 0144 gram
Dicampurkan kedua zat tersebut dalam 30 ml akuades.	V akuades = 30,02 ml
Dilarutkan Na₂SO₃.7H₂O dan serbuk belerang dalam kondisi refluks 1 gram	Pada suhu 105 ⁰C (konstan)
Disaring larutan	Terdapat endapan kuning dan filtrat tidak berwarna
Diuapkan filtrat hingga larutan berkurang	Diuapkan pada suhu 300⁰C dan volume berkurang setengahnya
Kristal didinginkan hingga pembentukan kristal berhenti	Menggunakan penangas es
Disaring endapan	m kertas saring = 0,3976 gram
Dikeringkan Kristal	m endapan + kertas saring = 0,5579 gram
Ditimbang Kristal	m endapan = 0,1603 gram
Rendemen Kristal	Rendemen = 1,603 %

 

2.      Uji sifat-sifat natrium tiosulfat

Perlakuan	Hasil
Ditentukan bentuk kristal	Serbuk
Diamati titik leleh kristal.	49,3 ⁰C
Dilarutkan Na₂SO₃.7H₂O dan serbuk belerang dalam kondisi refluks 1 gram	Pada suhu 105 ⁰C (konstan)
Dipanaskan 1 gram kristal pada tabung reaksi dengan kawat	Kawat nikrom berubah menjadi kuning Tabung reaksi tidak ada perubahan
Ditambahkan 1 gram kristal dengan 10 ml akuades dan larutan I₂ 0,01 N pada tabung reaksi	Warna kuning pada I₂ hilang, larutan tidak berwarna terjadi proses oksidasi
Ditambahkan 1 gram kristal dengan 3 ml perak nitrat, dikocok dan diamati	Larutan berwarna putih kekuningan Dikocok larutan putih keruh Didiamkan muncul endapan Dipanaskan endapan coklat Larutan putih keruh
Ditambahkan 1 gram Kristal 10 ml akuades ditambah HCl encer 3 ml	Larutan tidak berwarna, endapan (Kristal) larut

 

F. Pembahasan

Percobaan kali ini berjudul Preparasi Natrium Tiosulfat dengan tujuan membuat kristal natrium tiosulfat dan menguji tingkat kemurnian natrium tiosulfat. Prinsip kerja yang dilakukan pada percobaan ini merupakan kristalisasi dan rekristalisasi. Kristalisasi merupakan proses pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Sedangkan rekristalisasi ialah proses pemisahan bahan padat berbentuk kristalin atau permurnian kristal untuk menghilangkan dari pengotornya.

Percobaan ini di awali dengan ditimbang 15 gram natrium tiosulfit heptahidrat (Na₂SO₃.7H₂O) dan 2 gram serbuk belerang sehingga didapati massa natrium tiosulfat saat ditimbang adalah 15.0014 gram sedangkan massa serbuk belerang adalah 2, 044 gram. Setelah itu, dicampurkan kedua zat tersebut dalam 30 ml akuades dan direfluks. Tujuan dari refluks ini adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi dan reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna) dan pada saat proses refluks juga perlu ditambahkan batu didih yang membantu untuk meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan karena apabila panas larutan tidak merata dapat menyebabkan superheated pada bagian tertentu yang berdampak adanya ledakan. Selanjutnya, agar diperoleh endapan maka larutan ini disaring sehingga terdapat endapan kuning dan filtrat tidak berwarna. Penyaringan ini berfungsi untuk memisahkan filtrat dengan residunya. Setelah itu, filtratnya diuapkan hingga volumenya menjadi setengah dari volume awalnya. Proses penguapan ini bertujuan untuk menghilangkan molekul air yang bukan heptahidrat sehingga terbentuk kristal natrium tiosulfat. Kemudian Kristal didinginkan. Fungsi pendinginan adalah untuk mempercepat proses pembentukan kristal Na₂S₂O₃.7H₂O dan mempermudah dalam pemisahan endapan dan filtrat. Setelah itu disaring kembali, dan dikeringkan sehingga diperoleh endapan natrium tiosulfat, dan setelah ditimbang didapatkan massa endapan kristal yaitu sebesar 0,1603 gram. Sehingga diperoleh rendemen sebesar  1,603 % dari proses perhitungan.

Natrium tiosulfat dengan rumus kimia Na₂S₂O₃ adalah salah satu jenis garam terhidrat. Garam terhidrat sendiri merupakan garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. Garam natrium tiosulfat juga merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium).

Garam ini memiliki sifat hidroskopis yaitu mudah menyerap air di udara sehingga seringkali dijumpai dalam bentuk hidratnya dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-hidrat, karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih. Untuk mereaksikannya tetap dalam bentuk padat karena tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula dijadikan dalam bentuk larutan.

reaksi yang berlangsung pada pembuatan Na₂S₂O₃ adalah

8Na₂SO₃.7H₂O + S₈ → 8Na₂S₂O₃ + 7H₂O

Proses uji sifat-sifat natrium tiosulfat diawali dengan diperiksa bentuk kristal natrium tiosulfat yang diperoleh dengan menggunakan mikroskop dan dihasilkan bentuk serbuk. Pada pengamatan titik leleh kristal didapati meleleh pada suhu 49,3 C. Kristal yang dilarutkan dengan air dan ditambahkan larutan I₂ 0,01 N menghasilkan larutan berwarna bening. Reaksinya yaitu:

2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Pada reaksi ini terjadi reaksi redoks dengan natrium tiosulfat bertindak sebagai oksidator.

Uji pengaruh perak nitrat diawali dengan ditambahkan 1 gram kristal dengan 3 ml perak nitrat, dikocok dan diamati lalu didapatkan larutan berwarna putih kekuningan, dikocok larutan putih keruh, didiamkan muncul endapan, dipanaskan endapan coklat, larutan putih keruh. Penambahan AgNO₃ ini bertujuan untuk menguji kermurnian Kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:

S₂O²⁻ + 2Ag⁺ → Ag₂S₂O₃ ↓

Mula-mula tak terjadi endapan karena terbentuk kompleks ditiosulfatoargentat (I) yang larut:

2S₂O₃²⁻ + Ag⁺ → [Ag(S₂O₃)₂]³⁻

Endapan ini tidak stabil, berubah menjadi gelap setelah didiamkan, ketika mana terbentuk perak sulfid:

Ag₂S₂O₃ ↓ + H₂O = Ag₂S↓ + 2H⁺ + SO₄²⁻

Penguraian ini dapat dipercepat dengan memanaskan.

Uji pengaruh asam encer diawali dengan ditambahkannya 1 gram Kristal 10 ml akuades dan ditambah HCl encer 3 ml didapatkan larutan tidak berwarna, endapan (kristal) larut. Reaksinya yaitu:

Na₂S₂O₃ + 2HCl → H₂S₂O₃ + 2NaCl

H₂S₂O₃ → SO₂ + S + H₂O

Asam klorida berfungsi untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau tengik yang merupakan gas SO₂.

 

G. Kesimpulan

Natrium tiosulfat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfit dengan belerang yang dicampurkan dengan akuades dan direfluks. Dihasilkan rendemen sebesar 1,603 %. Natrium tiosulfat dapat membentuk ion kompleks ketika direaksikan dengan perak nitrat, bertindak sebagai oksidator ketika direaksikan dengan Iod, serta dapat membentuk endapan belerang ketika direaksikan dengan asam klorida encer.

 

H. Daftar Pustaka

Arsyad, M. (2001). Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta:  Gramedia

Brady, J. (2002). Kimia Universitas Asas & Struktur Jilid 1. Jakarta: Binapura Aksara

Cahyono, A. (1998). Bahan Asisteni dan Petunjuk Praktikum Ilmu Tanah Hutan. Yoyakarta: Fakultas   Kehutanan UGM

Mulyono. (2005). Kamus Kimia. Bandung: Bumi Aksara

Sunarya, Y. (2007). Mudah dan Aktif Belajar Kimia. Bandung: Setia Purna Inves